Questo rapporto riassume i risultati ottenuti circa lo sviluppo di materiali nano-compositi a base di MAX Phase 211 Ti₂Al_1-xSn_xC ossidate da usare come anodi in batterie a ioni litio (LIB) e sodio (NIB), in linea con quanto fatto in precedenza per formulazioni 312 Ti₃Al_1-xSn_xC₂. In particolare, si è proceduto a verificare le potenzialità della tecnica Spark Plasma Sintering (SPS) per la preparazione della MAX Phase 211 Ti₂Al_1-xSn_xC verificando che, per concentrazioni di Sn superiori al 70%, questa tecnica manifesta delle criticità nell’ottenimento di prodotti ad elevata purezza a seguito di limiti intrinseci nella gestione di metalli basso-fondenti.

Campioni Ti₂Al_1-xSn_xC con x=0.4 e 0.7 sono stati, invece, sintetizzati con elevato grado di purezza (>90%) e caratterizzati sia pristini che dopo il processo di ossidazione (40 min a 700°C in aria), propedeutico alla formazione degli ossidi utili ai processi di accumulo di Li e Na. Le analisi post ossidazione e le simulazioni teoriche hanno confermato una maggior resistenza all’ossidazione della struttura 211 rispetto alla 312. L’aumento della concentrazione di Sn migliora l’ossidabilità ed è all’origine dei valori di capacità specifica di ≈250 mAh/g vs Li/Li+ e ≈70 mAh/g vs Na/Na+ per il campione x=0.7.

Parallelamente alle attività sulle MAX Phase 211 Ti₂Al_1-xSn_xC sono state esplorate altre formulazioni 312 Ti₃Al_1-x@_xC₂ con @= Si, Zn e Fe. Se per gli ultimi due elementi la scarsa compatibilità tra condizioni intrinseche al processo SPS e le proprietà chimico-fisiche di Zn e Fe non favorisce questa tecnica per la sintesi di MAX Phase, importanti risultati sono stati invece ottenuti per le formulazioni Ti₃Al_1-xSi_xC₂.

Campioni delle MAX Phase 312 a base di Si sono stati prodotti con ottima purezza per tutto l’intervallo composizionale. A valle di un’ottimizzazione del processo di ossidazione, per la polvere di Ti₃SiC₂ sono stati misurati valori di capacità specifica di ≈300 e ≈170 mAh/g vs Li/Li⁺, rispettivamente per correnti di 50 mA/g (C/10) e 10oo mAh/g (2C). Le polveri, indipendentemente dalla concentrazione di Si e dal processo di ossidazione hanno un potenziale medio di circa 1,5V vs Li/Li⁺ e prestazioni stabili, con efficienze prossime a 99%, anche su processi di ciclazione lunga (>600 cicli).

Questo rapporto descrive, inoltre, i risultati raggiunti in studi esplorativi di processi di sintesi alternative all’SPS (es: Molten Salt) per la sintesi di MAX Phase con formulazioni di interesse per lo sviluppo in RSE di anodi LIB e NIB.