In RSE negli ultimi anni sono state sviluppate membrane composite al palladio con spessore di 10-20μm, in grado di operare fino a 400°C, utilizzabili per la produzione di H2 e separazione della CO2 nei processi di Water Gas Shift (WGS) del gas di sintesi e di reforming dell’etanolo, in configurazione di reattore a membrana. Le membrane sono ottenute mediante deposizione del Pd da soluzione su supporto tubolare di acciaio inossidabile macroporoso con barriera ossidativa. Dopo la sua preparazione ogni membrana è stata sottoposta a prove di permeazione in gas puri e in miscele di gas in un impianto pilota di laboratorio. Alcune di tali membrane sono state poi provate poi in un reattore a membrana al palladio in condizioni di Water Gas Shift (WGS) del syngas e di reforming del bioetanolo. In questo lavoro dopo una breve descrizione delle membrane e delle loro caratteristiche vengono esposti i risultati della caratterizzazione effettuata al termine delle prove in impianto pilota sullo strato funzionale di Pd, mediante SEM-EDS, spettroscopia Auger e micro diffrazione dei raggi X con rivelatore bidimensionale. La morfologia cambia in modo significativo sia in superficie che sulla sezione. Con la diffrazione X è stato misurato la distensione dei microstrain ed è stata stimata la variazione delle dimensioni delle cristalliti. La spettroscopia Auger ha permesso di rivelare la natura della contaminazione che ha causato in alcuni casi un significativo degrado delle prestazioni delle membrane. Lo studio con l’XRD ha consentito di studiare l’evoluzione della microstruttura che avviene durante la permanenza delle membrane a 400°C, soprattutto nelle fasi in cui avviene la permeazione dell’idrogeno, in assenza di specie contaminanti o in presenza di zolfo.