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Membrane per la separazione di gas tecnici: valutazione finale delle prestazioni di membrane per la separazione dell’idrogeno e prospettive di sviluppo delle membrane per la separazione dell’ossigeno ad alta temperatura

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Membrane per la separazione di gas tecnici: valutazione finale delle prestazioni di membrane per la separazione dell’idrogeno e prospettive di sviluppo delle membrane per la separazione dell’ossigeno ad alta temperatura

L’utilizzo di reattori a membrana può migliorare le efficienze energetiche in alcuni processi di produzione di gas tecnici. Si sono studiate membrane metalliche a base palladio per la separazione dell’idrogeno, con particolare attenzione alla preparazione di una barriera ceramica antidiffusiva, sia con tecnica dip coating da sol gel, sia con tecnica Pulsed Laser Deposition (PLD). Attraverso la partecipazione a progetti europei, sono state studiate membrane per la separazione dell’ossigeno ad alta temperatura, basate su materiali di tipoperovskitico e sono state tracciate le prospettive di sviluppo in relazione alle attività del prossimo triennio.

L’impiego di gas tecnici è ampiamente diffuso in un rilevante numero di processi industriali sia come “materie prime” sia per il funzionamento di apparecchiature, per il raffreddamento, per la conservazione, per la creazione di atmosfere inerti o per la saldatura.
L’attività svolta in questo progetto riguarda l’utilizzo delle membrane per la produzione dei gas tecnici, in particolare dell’idrogeno e dell’ossigeno.
In questo ambito si sono approfonditi aspetti tecnologici della produzione delle membrane, quelle a base palladio per la separazione dell’idrogeno e quelle a base ossidi misti per la separazione dell’ossigeno.
Per quanto concerne il primo tipo di membrane (quelle a base palladio per la separazione dell’idrogeno), si sono indagati, nel corso delle attività riferite al PAR 2014, alcuni aspetti critici della preparativa che riguardano in particolare la barriera, che può essere di tipo ossidativo o ceramico, che si deve inserire trail substrato poroso metallico e lo strato denso di palladio; questa barriera è necessaria per impedire che gli elementi di lega dell’acciaio (soprattutto il ferro) del supporto, alle alte temperature operative, migrino all’interno del palladio, avvelenandolo e riducendo drasticamente l’efficienza di permeazione dell’idrogeno.
In letteratura è noto che la barriera ossidativa non è efficace quando si opera a temperature maggiori di 400°C, per questo motivo si è studiata una barriera di tipo ceramico che consenta di operare a temperature più elevate, a 500-550°C, che consentono di migliorare le rese nei processi di produzione dell’idrogeno. Le membrane con la barriera di allumina, depositata con tecnica di dip coating da sol gel, preparate nel corso delle attività riferite al PAR 2013, avevano mostrato problemi di aderenza dello strato di palladio, durante le prove di permeazione dell’idrogeno ad alta temperatura. Si è ritenuto che queste esfoliazioni fossero da imputare all’assetto di prova e alla differenza tra i coefficienti lineari di dilatazione termica dell’acciaio, dell’allumina e del palladio. Si è quindi provata una nuova procedura d’inserimento della membrana nel reattore e si è indagata una nuova barriera ceramica composta dazirconia, stabilizzata con ittria. La zirconia presenta un coefficiente lineare di dilatazione termica più vicino a quello dell’acciaio. Inoltre si è provata una nuova tecnica di deposizione della barriera ceramica, sia di allumina che di zirconia: Pulsed Laser Deposition. Il laboratorio del Centro di Nano Scienza e Tecnologia (CNST) dell’Istituto di Italiano di Tecnologia (IIT), esperto nella tecnica haeseguito le deposizioni su campioni porosi piani.
Le prove in temperatura, adottando la nuova procedura d’inserimento della membrana nel reattore,hanno consentito di operare per lungo tempo senza distacco dello strato di palladio su membrana con barriera di allumina depositato con tecnica dip coating su supporto rugoso (Ra = 2.5-3 µm). Comunque si ritiene che il substrato non debba essere eccessivamente levigato, in modo che il palladio riesca a penetrare negli avvallamenti della superficie e quindi abbia la possibilità di ancorarsi in modo adeguato. Occorre ottenere un giusto equilibrio tra la rugosità, necessaria all’ancoraggio degli strati di barriera e palladio, e il minimo spessore di palladio denso, dipendente dalla minor rugosità del substrato.
Le prove di deposizione della barriera con la nuova tecnica PLD hanno dato buoni risultati con allumina,mentre la barriera di zirconia/ittria si è mostrata promettente, ma occorre un supplemento di sviluppo della tecnica di deposizione per questa specifica applicazione. Le prove, effettuate su provini piani, hanno permesso d’individuare una tipologia di deposito adatta e di verificare la procedura di deposizionedel palladio.
Per quanto concerne le membrane per la separazione di ossigeno si sono svolte attività nell’ambito dei progetti europei DEMOYS e GREEN-CC.In particolare DEMOYS, coordinato da RSE si è concluso il 31 luglio 2014, mentre GREEN-CC è ancora nella fase iniziale (progetto avviato il 1 settembre 2013).

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