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Realizzazione, caratterizzazione e scale – up di membrane per separazione di ossigeno ad alta temperatura

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Realizzazione, caratterizzazione e scale – up di membrane per separazione di ossigeno ad alta temperatura

Nel presente documento sono presentati e discussi i risultati riguardanti lo sviluppo e la caratterizzazione di membrane per la separazione dell’ossigeno. Sono inoltre presentati i risultati di uno studio di integrazione di sistemi di separazione a membrana per la produzione di ossigeno in impianti di produzione del vetro.

Nel presente rapporto sono descritte le attività di ricerca riguardanti lo sviluppo e la caratterizzazione di membrane per la separazione dell’ossigeno, da integrare in processi industriali.

Il presente rapporto costituisce la naturale prosecuzione delle ricerche condotte in ambito nazionale (su fondi RdS) e europeo (progetti FP7) nelle annualità precedenti, che hanno mostrato come l’ossigeno possa essere efficientemente impiegato in sostituzione dell’aria per la combustione in numerosi settori industriali: nel corso del triennio sono state condotte indagini di dettaglio settoriale per i principali energivori che utilizzano ossigeno in ciascuna annualità del triennio. In particolare, nell’annualità PAR 2016 è stato svolto uno studio della potenzialità di integrazione dei sistemi di separazione a membrana per la produzione di ossigeno da alimentare a forni di produzione del vetro e le diverse configurazioni impiantistiche. In generale, l’impiego di membrane ad alta temperatura per la produzione di ossigeno presenta interessanti potenzialità di riduzione dei consumi energetici rispetto ai classici processi criogenici, a condizione che il calore necessario per riscaldare i fluidi alla temperatura necessaria (almeno 800 °C) sia ottenuto tramite un’efficace integrazione con processi produttivi anch’essi operanti a temperatura elevata.

L’attività riguarda anche e soprattutto gli aspetti tecnologici, per nulla banali né maturi, di queste membrane.

Membrane asimmetriche per separazione di ossigeno sono state realizzate in collaborazione con il CNRISTEC mediante tape casting e sinterizzazione, con l’obiettivo di ottimizzare la densità dei campioni e la porosità del substrato.

Si riportano i risultati di alcune prove significative per la realizzazione di membrane efficienti ed adatte alla produzione di prototipi.

La densità delle membrane è stata valutata con misure di permeazione a temperatura ambiente ed elevata pressione in elio e mediante osservazione al SEM della superficie.

Sono state quindi eseguite prove di permeazione ad elevata temperatura per valutare l’influenza del supporto poroso in presenza di gas di sweep su campioni LSCF con diversa porosità del substrato, alimentando aria come gas di processo ed elio come gas di sweep, a pressione atmosferica. In generale i risultati ottenuti in termini di flusso di O2 permeato sono in linea con i dati riportati in letteratura, ma alcuni campioni non presentano sufficiente densità dello strato membrana.

La caratterizzazione microstrutturale è stata completata, dopo l’esercizio, con osservazioni SEM e mediante diffrazione di raggi X. Le analisi SEM hanno confermato i risultati ottenuti nel corso delle prove di permeazione a temperatura ambiente, mentre le analisi di diffrazione di raggi X hanno confermato la stabilità dei materiali eserciti.

Nell’applicazione delle tecnologie di separazione a membrana si deve considerare che il flusso di ossigeno realizzabile in un modulo OTM può essere significativamente influenzato dalla resistenza al trasporto di massa presente sull’elemento di membrana e dalla fluidodinamica del modulo stesso.

Con l’obiettivo di valutare l’influenza del regime di moto sulla permeazione, è stato condotto uno studio fluidodinamico, tramite il metodo degli elementi finiti, utilizzando il codice commerciale COMSOL Multiphysics su una cella di permeazione progettata per testare membrane con dimensione massima 5 cm x 10 cm. Tale studio ha consentito di stimare il flusso di ossigeno permeato attraverso la membrana in diverse condizioni operative e ottimizzare la geometria della cella di permeazione.

Parallelamente è stata condotta un’attività sperimentale nell’ambito del progetto europeo GREEN-CC, con l’obiettivo di valutare le prestazioni delle membrane in termini di permeazione e stabilità a lungo termine. Data la forte sinergia fra le due attività, in questo rapporto di Ricerca di Sistema viene anche fornita una sintesi dei risultati del progetto europeo.

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