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rapporti - Deliverable

Ottimizzazione delle sintesi di materiali anodici e catodici per batteria NIB

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Ottimizzazione delle sintesi di materiali anodici e catodici per batteria NIB

Il rapporto descrive le attività svolte per lo sviluppo di batterie innovative a ioni sodio. In particolare si è studiata ed ottimizzata la sintesi i) dei MXeni quali composti anodici a partire da MAX-Phase prodotte via spark plasma sintering, ii) del materiale catodico Na0.44MnO2 mediante tecnica Solgel. Per entrambi i composti, al variare dei principali parametri di sintesi, sono state studiate e correlate tra loro le caratteristiche chimico-fisiche e le prestazioni di accumulo elettrochimico .

Il rapporto descrive le attività svolte per lo sviluppo di batterie innovative a ioni sodio (NIB). In particolare sono stati realizzati e caratterizzati campioni di MXeni a base di Ti-C e Na0.44MnO2 rispettivamente quali materiali anodici e catodici.

Per quanto riguarda i MXeni si è proceduto a studiare/correlare le prestazioni elettrochimiche di questi composti in funzione delle caratteristiche chimico fisiche delle MAX-phase prodotte mediante sintesi SPS. I risultati delle caratterizzazioni cristallografiche, composizionali ed elettrochimiche ha permesso di osservare che: i) è sempre possibile ottenere MAX-phase di elevata purezza (≥90%) sia al variare della pressione residua di Argon in camera che al variare del carico compressivo in fase di sintesi (25- 50MPa); ii) la combinazione di entrambi questi fattori permette di ridurre la densità/durezza delle MAXphase prodotte e quindi di ottenere una distribuzione granulometrica in cui ≈80% della polvere è compresa nell’intervallo utile alla produzione dei MXeni (125-38um); iii) i processi di esfoliazione, sia in HF che HCl+NaF, hanno restituito polveri di MXene con capacità specifiche in linea con quanto precedentemente già misurato per i campioni ottenuti a partire da materiale TI3AlC2 prodotto mediante SPS presso TU Delft (NL).

Per il comparto catodico, il Na0.44MnO2 è stato sintetizzato per via umida mediante un processo sol-gel. Per la formazione e calcinazione del gel si sono analizzati diversi parametri: sali precursori, pH della soluzione, quantitativo di agente gelificante. Nell’ottica di uno scale-up del processo di sintesi i parametri sono stati ottimizzati per ottenere fino a 20 volte la quantità di prodotto finale rispetto ai primi batch prodotti. Per la sintesi finale si sono poi studiati i parametri per il trattamento ad alta temperatura del prodotto calcinato; in particolare: la velocità di riscaldamento, la temperatura e la durata del trattamento. Al variare di questi parametri di sintesi sono state studiate e correlate tra loro le caratteristiche chimico-fisiche e le prestazioni di accumulo elettrochimico. La sperimentazione ha consentito di ottimizzare il processo sia a livello di formazione del gel precursore che per il suo trattamento ad alta temperatura mediante il quale si forma il Na0.44MnO2. Morfologia e dimensione dei cristalli risultano essere caratteristiche fondamentali per aumentare la capacità specifica e stabilità nel tempo di queste prestazioni.

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