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Identificazione del materiale anodico, ottimizzazione del processo di sintesi e relativa caratterizzazione e sviluppo del processo di ibridizzazione del materiale catodico con carbone attivo

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Identificazione del materiale anodico, ottimizzazione del processo di sintesi e relativa caratterizzazione e sviluppo del processo di ibridizzazione del materiale catodico con carbone attivo

La sperimentazione ha permesso l’ibridizzazione del materiale catodico Na0.44MnO2 con Carbon Nano Fiber (CNF). La sintesi del materiale ibrido è stata condotta ottimizzando le condizioni della tecnica idrotermale. Inoltre, sono stati svolti test per la sintesi di un materiale anodico da poter accoppiare al materiale catodico NMO. Tutti i materiali elettrodici sono stati sottoposti ad analisi XRD per la determinazione delle specie cristalline formatesi. La successiva caratterizzazione morfologica (SEM) ed elettrochimica è stata eseguita solo sui materiali che hanno evidenziato un predominante contenuto del materiale elettrodico di interesse.

La sperimentazione condotta è stata indirizzata da una parte alla messa a punto del processo di ibridizzazione del materiale catodico sviluppato nel corso della precedente annualità: Na0.44MnO2 (NMO) con materiali grafitici, dall’altra alla sintesi di un materiale elettrodico anodico in grado di poter essere accoppiato al materiale catodico sintetizzato presso i laboratori RSE.

Il processo di ibridizzazione della specie NMO consente la sintesi di un materiale elettrodico che abbia sia buone caratteristiche di conduttore ionico ed elettronico. I materiali elettrodici normalmente presentano una buona conducibilità ionica ma scarsa conducibilità elettronica. Normalmente per poter essere utilizzati vengono miscelati con del materiale carbonioso che conferisce alla miscela un carattere di conduttore elettronico; condizione necessaria allo svolgimento di tutti i processi di intercalazione e deintercalazione che caratterizzano il materiale elettrodico. Nel processo di ibridizzazione si vuole realizzare un materiale che abbia sia una elevata conducibilità che elettronica; a tal fine si vuole quindi realizzare un materiale che abbia un legame tra il materiale elettrodico ed un materiale a base di carbonio. In questa condizione a differenza di una miscela solida (normalmente utilizzata per la realizzazione di elettrodi) il materiale sintetizzato è in grado di esplicare entrambe le caratteristiche ed operare sfruttando sia le componenti superficiali che massive dello stesso come appunto un supercapacitore elettrochimico.

I primi test sono stati condotti utilizzando le specifiche di sintesi determinate nel corso del 2019, impiegando diverse tipologie di materiali grafitici: Carbone Attivo (AC), Carbone Conduttivo (CC), nano Fibre di Carbonio (CNF) e carbone (C) derivante da decomposizione di materiale organico quale saccarosio. I primi test svolti hanno evidenziato che il carattere riducente dei materiali carboniosi posti nell’ambiente di reazione portano il manganese ad uno stato di ossidazione troppo basso per poter permettere la sintesi della specie NMO; pertanto, la sperimentazione è stata indirizzata ad un processo di ibridizzazione con un precursore del manganese quale la specie MnO2, dove il manganese presenta allo stato iniziale un elevato stato di ossidazione. I test sono stati condotti impiegando la tecnica idrotermale, agendo sui parametri sperimentali quali: tenore e tipologia dei precursori, tempi di contatto e temperatura di lavoro; questo al fine di ottenere nella sintesi la resa più elevata possibile di materiale attivo ed un tenore di materiale carbonioso tale da ottenere un materiale elettrodico con una buona conducibilità elettronica. La caratterizzazione dei diversi materiali è stata eseguita con l’ausilio della tecnica di diffrazione dei raggi X (XRD) che consente la determinazione qualitativa e semiquantitativa delle diverse specie cristalline formatesi durante il processo di sintesi. La determinazione della conducibilità elettronica dei materiali sintetizzati ha reso necessaria la progettazione e realizzazione di una apposita cella di misura.  In relazione al materiale anodico da accoppiare con la specie NMO, è stata inizialmente svolta una indagine bibliografica per individuare i materiali più promettenti che sono risultati essere gli ossidi di ferro, ossidi di titanio, fosfati e pirofosfati di titanio e ossidi di molibdeno.

Le tecniche impiegate per la sintesi del materiale elettrodico anodico sono differenti ed in particolare le metodologie utilizzate, in funzione del materiale ricercato, sono state la sintesi idrotermale e la sintesi allo stato solido.

La caratterizzazione dei materiali anodici, come per i materiali catodici, è stata eseguita inizialmente con l’ausilio della tecnica XRD che permette di determinare le diverse specie cristalline sintetizzate e di calcolare la concentrazione dei diversi componenti ottenuti. Solo i materiali in cui il tenore di fase attiva è risultato predominate sono stati sottoposti alle successive caratterizzazioni; in particolare, i materiali sono stati caratterizzati da un punto di vista morfologico con l’impiego del microscopio elettronico a scansione (SEM) e successivamente utilizzati per la realizzazione di elettrodi impiegati per la loro caratterizzazione elettrochimica tramite lo svolgimento di misure di voltammetria ciclica e test di carica e scarica.

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