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Sintesi della specie NaTi2(PO4)3 (NTP) e test di ibridizzazione con diverse tecniche e fonti carboniose

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Sintesi della specie NaTi2(PO4)3 (NTP) e test di ibridizzazione con diverse tecniche e fonti carboniose

La sperimentazione svolta nel corso del 2022 ha permesso la sintesi del materiale anodico NaTi2(PO4)3 (NTP) e la sua successiva ibridizzazione con materiali ad elevata conducibilità elettronica, al fine di poter accoppiare la specie elettrodica NTP con il materiale catodico Na0.44MnO2 (NMO) precedentemente sviluppato in RSE. La sintesi del materiale anodico e l’ibridizzazione è stata condotta ottimizzando le condizioni della tecnica idrotermale. I materiali sintetizzati sono stati caratterizzati sia da un punto di vista chimico-fisico che elettrochimico. Tra le fonti carboniose utilizzate i migliori risultati sono stati ottenuti utilizzando l’acido citrico accoppiato con carbone attivo (AC) in fase di realizzazione dell’elettrodo.

La sperimentazione condotta è stata indirizzata all’ottimizzazione del processo di ibridizzazione del materiale elettrodico anodico NaTi2(PO4)3 (denominato NTP) la cui sintesi è stata sviluppata presso i laboratori di RSE. Il processo di ibridizzazione è di fondamentale importanza per permettere l’accoppiamento di questo materiale elettrodico con il materiale catodico Na0.44MnO2 (denominato NMO) sviluppato nelle precedenti annualità. Nel processo di ibridizzazione il materiale anodico, sintetizzato attraverso la tecnica solvo termale, è stato miscelato con diverse tipologie di materiali carboniosi per essere in grado di operare in ambiente acquoso con una capacità confrontabile con quella mostrata dal materiale catodico ibridizzato.

 

Il processo di ibridizzazione del materiale anodico NaTi2(PO4)3 (NTP) sintetizzato per via idrotermale è stato ottenuto utilizzando diverse fonti carboniose: Carbone Attivo (AC), Carbone Conduttivo (CC), nano Fibre di Carbonio (CNF) e carbone (C) derivante da decomposizione di materiale organico, quali glucosio e acido citrico. I test di ibridizzazione sono stati condotti utilizzando diverse tecnologie di miscelazione dei precursori.

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L’ibridizzazione dei materiali elettrodici, come la specie NTP, richiede materiali che presentano un’elevata conducibilità elettronica, quali i materiali carboniosi, al fine di poter essere impiegati nei sistemi di accumulo elettrochimico. Questa tipologia di materiale elettrodico, infatti, presenta una componente di conducibilità associata ad processo di mobilità ionica all’intero del reticolo cristallino, ma di contro evidenzia valori di conducibilità elettronica estremamente bassi, dell’ordine dei 10-6 S/cm, che rendono particolarmente lente tutte le reazioni di ossidoriduzione associate al processo di intercalazione degli ioni sodio, portando ad un’inevitabile riduzione della capacità (espressa in mAh/g), tale da rendere il materiale inutilizzabile.

 

Tutti i materiali ibridi sono stati sottoposti ad una fase di caratterizzazione strutturale con l’ausilio della tecnica di diffrazione dei raggi X (XRD) che consente la determinazione qualitativa e semi quantitativa delle diverse specie cristalline formatesi durante il processo di sintesi. La misura della conducibilità elettronica dei materiali sintetizzati è stata eseguita per verificare se il materiale ibridizzato presenta valori confrontabili con le miscele solide realizzate per la preparazione delle stese: miscelazione tra materiale attivo e legante politetrafluoretilene (PTFE) per la realizzazione dell’elettrodo.

 

La specie carboniosa non sempre risulta facilmente rilevabile dall’analisi dei picchi di diffrazione determinati tramite l’impiego della diffrattometria a raggi X. Pertanto, la misura del tenore di “C”, presente a seguito del procedimento di ibridizzazione, è stata eseguita con la tecnica TGA (Termal Gravimetric Analisys) che ne ha consentito la corretta determinazione attraverso la valutazione della perdita di peso del materiale conseguente alla decomposizione termica della componente grafitica (C) quando sottoposta a processo di calcinazione ad alta temperatura. Le analisi quantitative eseguite tramite diffrazione ai raggi X sono state corrette in funzione del tenore di “C” determinato tramite TGA.

 

A seguito di una caratterizzazione chimico-fisica e strutturale, i materiali ritenuti più interessanti sono stati impiegati per la realizzazione di elettrodi e sottoposti ad una caratterizzazione elettrochimica con l’ausilio delle tecniche di voltammetria ciclica (CV) e di misure di carica e scarica con diversi valori di corrente applicata (GCPL).

 

La sperimentazione ha evidenziato che i migliori risultati sono stati ottenuti impiegando come fonte di carbonio l’acido citrico con un tenore finale di carbonio di circa il 16% in peso. La sperimentazione ha anche evidenziato che il carbonio prodotto nel corso del procedimento di ibridizzazione non è sufficiente a supportare il flusso di corrente applicata al materiale elettrodico quando si opera con velocità di correnti superiori a 2C. Si è quindi resa necessaria l’additivazione di un tenore di carbonio aggiuntivo durante la fase di realizzazione degli elettrodi.

 

I risultati migliori sono stati ottenuti operando con un tenore complessivo di carbonio dell’ordine di circa 25% in peso, di cui il 10% derivante da carbone attivo (AC) e/o da nano fibre di carbonio (CNF) additivati in fase di realizzazione della stessa del materiale elettrodico.

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