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rapporti - Deliverable

Sviluppo di metodologie analitiche per analisi di matrici ambientali

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Sviluppo di metodologie analitiche per analisi di matrici ambientali

Nell’ambito delle attività della Ricerca di Sistema (progetto ESTERNA) sono stati messi a punto diversi metodi di indagine chimica per la determinazione di parametri di particolare interesse nel settore della produzione di energia elettrica. Lo scopo principale è quello di disporre di adeguate metodologie utilizzabili per: – il monitoraggio degli scarichi, per la valutazione del potenziale carico inquinante; – l’applicazione in studi ed indagini sul comportamento e sulle eventuali trasformazioni di elementi e composti chimici inquinanti nei diversi comparti ambientali ed all’interfaccia fra un comparto e l’altro; – disporre di dati attendibili da usare anche per applicazioni modellistiche ed in definitiva per la valutazione delle esternalità ambientali legate alla produzione di energia elettrica. Dopo una prima fase di ricerca per l’individuazione dei parametri di maggiore interesse nel settore della produzione dell’energia elettrica è stata avviata una seconda fase di sviluppo/miglioramento di metodi/strumentazione di analisi per i parametri precedentemente individuati e di verifica delle caratteristiche dei metodi/strumentazione sviluppati, per quanto riguarda sensibilità, precisione, interferenze. Parallelamente è stata continuata la partecipazione a gruppi di lavoro di enti normatori italiani ed internazionali. L’attività svolta ha riguardato lo sviluppo dei seguenti metodi analitici e strumentazione: 1) bromati nelle acque; è stato sviluppato un metodo colorimetrico adatto alla determinazione semplice e veloce di ridotte quantità di bromati, che possono essere presenti sia in acque potabili che in acque di processo, a seguito di trattamenti specifici. Il metodo si basa sulla reazione del bromato con fucsina decolorata in ambiente tamponato, per dare un prodotto che assorbe a 530 nm. Il metodo, proponibile anche in versione per cromatografia ionica, è stato verificato su campioni di acqua di varia natura, per controllarne l’applicabilità; 2) cianuri nelle acque; è stata effettuata una ricerca bibliografia, i cui risultati saranno utilizzati nel corso del 2001 per sviluppare un metodo semplice e veloce, senza pretrattamento, per la determinazione dei cianuri. La ricerca ha permesso di individuare due possibili strade da seguire: ossidazione chimica a cianato e determinazione colorimetrica o strumentale di quest’ultimo; irraggiamento per la distruzione dei cianuri complessi e analisi del cianuro liberato. 3) tensioattivi totali; è stata effettuata una ricerca bibliografica approfondita per la ricerca di metodi analitici facilmente applicabili alla determinazione dei tensioattivi totali, senza distinzione in classi (anionici, cationici, non ionici). La ricerca ha permesso di individuare alcune alternative, tra cui: metodi basati sulla misura della tensione superficiale; metodi polarografici; metodi basati sulla formazione di micelle. Interessanti sono anche alcune procedure di tipo colorimetrico, che richiedono però sviluppi ulteriori per renderle adatte alla misura di tutti i tipi di tensioattivi.

4) oli; è stato migliorato un prototipo di strumentazione adatto alla rivelazione mediante riflessione laser degli oli presenti sulla superficie dell’acqua ed avente funzione di sistema di allarme. I miglioramenti hanno riguardato soprattutto la parte di gestione via PC, ma anche la configurazione strumentale, per renderla adatto al funzionamento locale in ambienti difficili. 5) biossido di cloro/clorito; è stato collaudato, in laboratorio ed in campo, uno strumento a livello di prototipo per la determinazione in continuo della concentrazione di biossido di cloro e di clorito in acqua di processo, mediante tecnica voltammetrica con elettrodo rotante a carbone vetroso. Prove di confronto con una tecnica colorimetrica manuale hanno mostrato l’accuratezza dello strumento, che presenta ancora qualche problema a livello di ripetibilità, che si prevede di risolvere con opportune modifiche alla cella di misura. Con i parametri operativi utilizzati è stato possibile ottenere una buona sensibilità, con limiti inferiori di quantificazione di circa 0.1 ppm sia di biossido di cloro che di clorito. 6) metalli negli oli; è stata avviata la sperimentazione per mettere a punto un metodo di dissoluzione ed analisi di metalli negli mediante spettrometria al plasma. Usando campioni di riferimento certificati, sono state eseguite alcune prove preliminari di dissoluzione acida su piastra e di analisi mediante ICP-AES e ICP-MS. I risultati indicano che per alcuni elementi, in particolare Ni e V, le rese di recupero sono buone. 7) preconcentrazione di composti organici ed inorganici su campionatori passivi; sono state effettuate prove in laboratorio ed in campo per verificare le caratteristiche operative dei campionatori passivi. I risultati ottenuti, riportati nella relazione relativa all’attività di cui al punto 1.4 del progetto ESTERNA della ricerca di Sistema, indicano la possibilità di utilizzare questi sistemi di campionamento integrato per valutare lo stato di inquinamento in vari tipi di ambienti acquatici. 8) campionamento ed analisi di acido solfidrico ed anidride solforosa in fase gassosa; è stato sviluppato e collaudato in laboratorio uno strumento a livello di prototipo per il campionamento di SO 2 e H 2 S in aria, mediante intrappolamento in denuders capillari e successiva analisi conduttimetrica e spettrofotometrica, rispettivamente. L’aria viene fatta passare in un dispositivo di gorgogliamento contenente acido solfammico, che elimina dal flusso l’ammoniaca, l’acido cloridrico e gli ossidi di azoto, che potrebbero interferire nella successiva determinazione. Si ottengono limiti di rivalabilità di 4 µg/m 3 per SO 2 e di 3.5 µg/m 3 per H 2 S. Il metodo permette la determinazione di una delle due specie in presenza di quantità molto più elevate dell’altra. 9) modulo di qualificazione di strumentazione analitica, è un’apparecchiatura in grado di preparare in modo automatico o semiautomatico soluzioni di riferimento per il controllo delle caratteristiche di strumentazione analitica, in particolare: sensibilità, linearità, accuratezza, ripetibilità, risposta, interferenze. Essa è costituita da serbatoi di reagenti, serbatoi di miscelamento e linee di alimentazione controllate da valvole manuali ed automatiche, gestite da programma su PC. I cicli operativi sono memorizzati e vengono attivati e controllati via software dedicato appositamente realizzato.

10) metalli in acqua; è stata completata la messa a punto ed il collaudo in laboratorio di uno strumento voltammetrico per la preconcentrazione/analisi di Zn, Cd, Pb e Cu in acqua, anche salina, in modo automatico. Lo strumento, derivante da un precedente progetto, è stato adeguato e migliorato sotto tutti i punti di vista (programma di gestione, elettronica, meccanica). La ripetibilità risulta soddisfacente e la sensibilità permette di raggiungere limiti di rivelabilità inferiore al ppb per alcuni elementi. La descrizione dettagliata dei metodi, dell’attività sperimentale effettuata e dei risultati ottenuti è riportata nelle Appendici al presente documento.

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