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Membrane asimmetriche per la separazione dell’ossigeno: preparazione, verifica della densità dei campioni, caratterizzazione microstrutturale

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Membrane asimmetriche per la separazione dell’ossigeno: preparazione, verifica della densità dei campioni, caratterizzazione microstrutturale

Nel presente documento sono trattate le attività di ricerca riguardanti lo sviluppo di tecnologie efficienti a membrana per separazione di gas tecnici da integrare in processi particolarmente energivori, che consentono la riduzione del fabbisogno energetico nel settore industriale. In particolare, sono discusse le condizioni operative di un modulo a membrana per separazione di ossigeno, le tecniche di realizzazione di tali componenti e la loro caratterizzazione microstrutturale e meccanica.

Nel presente rapporto sono descritte le attività di ricerca riguardanti lo sviluppo di tecnologie a membrana per la separazione dell’ossigeno da integrare in processi produttivi, con l’obiettivo di ridurre il fabbisogno energetico nel settore industriale in cui sono applicate.

Sono stati messi a confronto studi d’integrazione di moduli a membrana in un processo industriale, con l’obiettivo di individuare un intervallo di condizioni operative, in termini di temperatura, pressione e composizione dei gas, alle quali i materiali potrebbero essere esposti nel corso dell’esercizio. Tali condizioni vengono assunte come riferimento per lo svolgimento della successiva caratterizzazione dei campioni e per la progettazione del modulo a membrana.

L’attività sperimentale è stata focalizzata sull’ottimizzazione della procedura di realizzazione dei campioni di membrana. Un’opportuna scelta della granulometria del legante ha consentito di ottenere campioni densi e privi di difetti, come confermato dalla caratterizzazione microstrutturale e da test a temperatura ambiente in elio. Le osservazioni microstrutturali della sezione hanno messo in luce l’ottenimento della struttura asimmetrica desiderata, con spessore dello strato membrana di 15-20 μm e porosità del supporto dell’ordine del 32%. Inoltre, sono state effettuate con successo prove di deposizione di campioni di grandi dimensioni (85 x 45 mm) ed è stato ottimizzato il trattamento termico di debinding e sinterizzazione, in modo da ottenere campioni con struttura asimmetrica privi di difetti. Sono state avviate anche le prime prove di laminazione, per l’assemblaggio del componente di membrana, con risultati incoraggianti.

Per stimare la probabilità di frattura dei materiali, è stata condotta la caratterizzazione meccanica attraverso prove di flessione a quattro punti su un elevato numero di provini (superiore a 30) ricavati da due diversi campioni. I risultati delle prove sono stati analizzati con metodo statistico in modo tale da stimare le proprietà meccaniche a temperatura ambiente. I primi risultati ottenuti hanno consentito di fare una valutazione preliminare su un semplice modello di componente di membrana per verificare la sua resistenza alle sollecitazioni nelle condizioni operative. Dallo studio condotto su un componente con dimensione 100×100 mm con canali per l’alimentazione del gas di sweep si evince che, a temperatura ambiente e con una differenza di pressione di 4 bar tra l’esterno e l’interno del componente, la probabilità di rottura risulta inferiore a 10-7. In una successiva fase dell’attività le prestazioni del materiale prodotto saranno valutate anche alla temperatura di esercizio.

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