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7.2.3.3-Sintesi e caratterizzazione delle membrane per CMR (ad es. Pd-Ag su substrati di allumina) mediante deposizione elettrolitica

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7.2.3.3-Sintesi e caratterizzazione delle membrane per CMR (ad es. Pd-Ag su substrati di allumina) mediante deposizione elettrolitica

In questo rapporto sono presentati e discussi i risultati dell’attività di preparazione, analisi morfologica e caratterizzazione a permeazione di membrane composite per reattori catalitici a membrana (CMR), costituite da uno strato metallico sottile depositato su un substrato ceramico. In accordo al programma di lavoro è stata messa a punto la tecnica di deposizione di Palladio sulla superficie interna di tubetti di α-allumina a diverse porosità. I campioni ottenuti sono stati analizzati al microscopio elettronico per verificare dapprima l’integrità dello strato metallico e successivamente la morfologia del deposito. Si è poi messa a punto la deposizione dell’argento sullo strato di palladio e si è studiato il tipo di trattamento a caldo, ricottura, degli strati di palladio e argento per l’ottenimento della lega. Dopo la messa a punto della modalità di preparazione, le membrane sono state caratterizzate a permeazione, dapprima a freddo e poi in temperatura (fino a 410°C), con elio, idrogeno e CO 2 e, sulla base dei risultati, si sono affrontati e risolti alcuni aspetti critici quali ad esempio la tenuta sui bordi. Le prove di permeazione hanno inoltre evidenziato che il trasporto dei gas è caratterizzato da una componente significativa di flusso viscoso, indice della presenza di difettosità del deposito, non riscontrate con l’analisi al microscopio. Il deposito ottenuto, di spessore di circa 2 µm, presenta la struttura di una membrana di tipo poroso e non densa; in altri termini il deposito si comporta come un agglomerato di grani di diversa dimensione e presenta porosità variabile lungo la superficie (da micropori a mesopori). Sulla base di questi risultati, al fine di minimizzare la difettosità presente ed ottenere membrane dense con una elevata selettività dell’idrogeno nei confronti degli altri gas e stabili in temperatura, si è deciso di aumentare lo spessore del deposito fino a 5-10 µm in modo da ottenere uno strato continuo e compatto del metallo depositato sull’intera superficie della membrana. Le prove di permeazione eseguite alla temperatura di 300°C su una membrana con uno spessore di palladio di circa 10 m hanno confermato la bontà della soluzione adottata.

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