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rapporti - Deliverable

Sviluppo del processo di ibridizzazione del materiale anodico, realizzazione e caratterizzazione elettrochimica di una prima cella ibrida

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Sviluppo del processo di ibridizzazione del materiale anodico, realizzazione e caratterizzazione elettrochimica di una prima cella ibrida

La sperimentazione svolta ha permesso la sintesi del materiale anodico NaTi2(PO4)3 (NTP) e la sua successiva ibridizzazione con Carbon Nano Tube (CNT) per poter essere associato al materiale catodico Na0.44MnO2 (NMO) ibridizzato con Carbon Nano Fiber (CNF). La sintesi del materiale anodico e l’ibridizzazione è stata condotta ottimizzando le condizioni della tecnica idrotermale. Il materiale elettrodico sintetizzato è stato caratterizzato sia da un punto di vista chimico-fisico (analisi di diffrattometria a raggi X (XRD) per la determinazione delle specie cristalline formatesi e analisi di microscopia elettronica a scansione (SEM) per l’individuazione della morfologia) che elettrochimico (misure di voltammetria ciclica, di impedenza e con cicli di carica/scarica). Sono stati realizzati diversi accoppiamenti tra il materiale catodico NMO e il materiale anodico sviluppato nel periodo di riferimento al fine di realizzare una prima cella elettrochimica completa.

La sperimentazione condotta è stata indirizzata da una parte alla sintesi di un materiale elettrodico anodico da poter accoppiare con il materiale catodico Na0.44MnO2 (NMO) sviluppato nelle precedenti annualità presso i laboratori RSE, dall’altra alla successiva ibridizzazione del materiale anodico sintetizzato impiegando diverse tipologie di materiali carboniosi al fine di ottenere un materiale elettrodico anodico in grado di poter operare in ambiente acquoso e realizzare quindi una prima cella elettrochimica ibrida.
Il processo di ibridizzazione del materiale anodico NaTi2(PO4)3 (NTP) sintetizzato per via solvo termale è stato condotto inizialmente utilizzando diverse tipologie di materiali grafitici: Carbone Attivo (AC), Carbone Conduttivo (CC), nano Fibre di Carbonio (CNF) e carbone (C) derivante da decomposizione di materiale organico, quale ad esempio saccarosio. I test di sintesi sono stati svolti utilizzando due diverse tecniche: reazione allo stato solido e idrotermale. I test idrotermali hanno evidenziato la formazione della specie di interesse con elevata purezza. Per il processo di ibridizzazione è stato verificato che il materiale più promettente è stato ottenuto utilizzando un processo di sintesi idrotermale in presenza di nano tubi di carbonio (CNT) realizzati presso i laboratori del Politecnico di Milano. La quantità minima di CNT per l’ottenimento di un materiale con buone caratteristiche elettrochimiche è stata di almeno 0,2 grammi iniziali a cui corrisponde un tenore a fine sintesi di circa il 20%. Le condizioni di prova sono state modificate al fine di poter ottenere un materiale con una resa di sintesi, in termini di materiale attivo, la più elevata possibile e con un tenore di materiale carbonioso tale da fare acquisire al materiale elettrodico ottenuto una buona conducibilità elettronica. La caratterizzazione dei diversi materiali è stata eseguita con l’ausilio della tecnica di diffrazione dei raggi X (XRD) che consente la determinazione qualitativa e semi quantitativa delle diverse specie cristalline formatesi durante il processo di sintesi. La determinazione della conducibilità elettronica dei materiali sintetizzati è stata eseguita con la cella di misura sviluppata nel corso della precedente annualità. Questa misura consente di verificare se il materiale ibridizzato presenta una conducibilità elettronica confrontabile con le miscele solide realizzate per la preparazione delle stese: miscelazione tra materiale attivo e legante politetrafluoretilene (PTFE) per la realizzazione dell’elettrodo. La specie CNT risulta di difficile determinazione tramite l’impiego della diffrattometria a raggi X, pertanto la determinazione del tenore di “C” presente è stata eseguita con la tecnica TGA (termal gravimetric analisys) che, tramite un processo di decomposizione termica (combustione) del componente grafitico (C), ne permette una corretta determinazione. Pertanto, le analisi quantitative eseguite tramite diffrazione ai raggi X sono state corrette in funzione del tenore di “C” determinato tramite TGA.
Il materiale elettrodico catodico NMO ibridizzato è stato accoppiato con NTP ibridizzato per la realizzazione di una mono cella completa. In questa fase sperimentale i due elettrodi sono stati posti all’interno della stessa soluzione senza l’impiego del separatore in quanto si è voluto eseguire i test elettrochimici in presenza di un elettrodo di riferimento che consentisse al sistema di monitorare il comportamento dei due materiali elettrodici durante i processi di carica e scarica a cui sono stati sottoposti. I risultati hanno permesso la determinazione del diagramma di Ragone che consente di caratterizzare l’intero sistema.

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